Otimização das condições de extração de senosídeos por soluções hidroetanólicas das folhas de Senna alexandrina MILL empregando planejamento fatorial / Optimization of conditions for hydroethanolic extractionof sennosides From Senna alexandrina MILL leaves employing factorial design

Senna alexandrina MILL é um arbusto alto, originário da Arábia, amplamente cultivado na Índia e largamente utilizado como laxativo na constipação aguda e em casos em que a defecação é aconselhável, como após intervenção cirúrgica antes ou depois de operação abdominal, sendo empregado na forma de pós, xaropes, comprimidos e cápsulas. Como estas formulações geralmente são preparadas à partir de derivados do extrato líquido, torna-se fundamental para a qualidade e eficácia que este tenha seu processo de extração otimizado. O presente trabalho teve por objetivo determinar as melhores condições de extração, por soluções hidroetanólicas, das folhas de Senna alexandrina, empregando planejamento fatorial completo com ponto central 23 (três fatores e dois níveis) onde os níveis dos fatores foram codificados como -1 (baixo), 0 (ponto central) e 1 (alto), e metodologia de superfícies de respostas, para avaliar a influência do solvente, da quantidade de planta e do método de extração sobre o teor de derivados hidroxiantracênicos expressos em senosídeo B (SB) e sobre o resíduo seco (RS) nos extratos líquidos preparados. Foram realizados planejamentos experimentais completos, sendo um realizado pelo deslocamento dos níveis, após a análise do primeiro planejamento. Após a análise da superfície de resposta do planejamento com os níveis deslocados encontrou-se a faixa de melhor extração dos derivados hidroxiantracênicos expressos em senosídeo B com a melhor relação SB/RS, utilizando o solvente etanol/água a 60% V/V, 15 gramas da planta, e extração com aquecimento e agitação.

Senna alexandrina Mill is an erect shrub, native toArabia but widely cultivated in India, that is widely employed as a purgative for acute constipation and when defecation is advisable, such as before or after abdominal surgery. It is used in the form of powder, syrup, tablets and capsules. As these formulations are typically prepared from derivatives of the liquid extract, it is crucial for both quality and efficiency that the extraction process is optimized. The aim of this study was to establish optimal conditions for hydroethanolic extraction of Senna alexandrina leaves, by employing a 23 full factorial experimental design with a central point (three factors and two levels), where the factor levels were coded as -1 (low), 0 (central point) and 1 (high), and response surface methodology, to assess the influence of the solvent, the amount of plant and the extraction method on the yield of hydroxyanthracene derivatives, expressed as sennoside B (SB), and on the dry matter (DM) in the prepared liquid extracts. Full factorial runs were conducted, one being carried out with the levels adjusted following the analysis of the first design. Upon the assessment of the response surface with adjusted levels, the optimum range for extraction of hydroxyanthracene derivatives, expressed as SB, was determined. The best SB/DM ratio was achieved byusing 60% (v/v) ethanol/water solvent, 15 g of the plantand extraction with heating and stirring.

Otimização e validação do método analítico volumétrico para quantificação do carbonato de cálcio / Optimization and validation of volumetric analytical method for calcium carbonate assay

A osteoporose é definida pela Organização Mundial de Saúde como uma doença metabólica óssea sistêmica, caracterizada por diminuição da massa óssea e deterioração da microarquitetura do tecido ósseo, com consequente aumento da fragilidade do osso e da suscetibilidade a fraturas. A suplementação de cálcio pode ser realizada utilizando-se diferentes sais de cálcio. O mais recomendado é o carbonato de cálcio, que apresenta a maior quantidade de cálcio elementar (40%). Atualmente, quando todos os caminhos levam à busca da qualidade total, torna-se indispensável conhecer perfeitamente cada fase de um processo produtivo. Neste caso, a validação é uma ferramenta da qualidade adequada para garantir a confiabilidade e reprodutibilidade de um método analítico, pois é um ato documentado que atesta que o mesmo conduz a resultados esperados. A escolha de uma metodologia é de fundamental importância para o procedimento do controle de qualidade da substância ativa ou da forma farmacêutica. Desta forma, o presente estudo teve por objetivo desenvolver e validar o método de doseamento da matéria-prima carbonato de cálcio por titulometria. As características de desempenho investigadas no processo de validação foram: exatidão, precisão, limitede detecção, limite de quantificação, linearidade e robustez. Os resultados obtidos demonstraram que o método é robusto, exato e preciso, apresentando resultados reprodutíveis e confiáveis.